需干燥处理，可直接放在3.2.4规定的天平上称量，记录质量。如果采样时现场的相对
湿度在90%以上或有水雾存在时，应将滤膜放在干燥器内干燥2h后称量，并记录测定结
果。称量后再放入干燥器中干燥30min，再次称量，当相邻两次的质量差不超过0.1m
g时，取其最小值。
3.4 粉尘浓度按式(2)计算：
C＝(m2-m1)/Qt×1000 ........(2)
式中：C—粉尘浓度，mg/m3；
m1—采样前的滤膜质量，mg；
m2—采样后的滤膜质量，mg；
t—采样时间，min；
Q—采样流量，1/min
3.5 本方法为基本方法。如果使用其他仪器或方法测定粉尘质量浓度时，必须以本
方法为基准。4 粉尘中游离二氧化硅含量的测定方法
4.1 原理
硅酸盐溶于加热的焦磷酸，而石英几乎不溶，以质量法测定粉尘中游离二氧化硅
的含量。
4.2 器材
4.2.1 锥形烧瓶 (50ml)。
4.2.2 量筒 (25ml)。
4.2.3 烧杯 (200－400ml)。
4.2.4 玻璃漏斗和漏斗架。
4.2.5 温度计(0－360℃)。
4.2.6 电炉 (可调)。
4.2.7 高温电炉(附温度控制器)。
4.2.8 瓷坩埚或铂坩埚(25ml，带盖)。
4.2.9 坩埚坩或铂尘坩埚钳。
4.2.10 干燥器(内盛变色硅胶)。
4.2.11 分析天平(感量为0.0001g)。
4.2.12 玛瑙研钵。
4.2.13 定量滤纸(慢速)。
4.2.14 pH试纸。
4.3 试剂
4.3.1 焦磷酸 (将85%的磷酸加热到沸腾，至250℃不冒泡为止，放冷，贮存于试
剂瓶中)。
4.3.2 氢氟酸。
4.3.3 结晶硝酸铵。
4.3.4 盐酸。
以上试剂均为化学纯。
4.4 采样
采集工人经常工作地点呼吸带附近的悬浮粉尘。按滤膜直径为75mm的采样方法对
最大流量采集0.2g左右的粉尘，或用其他合适的采样方法进行采样；当受采样条件限
制时，可在其呼吸带高度采集沉降尘。
4.5 分析步骤
4.5.1 将采集的粉尘样品放在105±3℃烘箱中烘干2h，稍冷，贮于干燥器中备用。
如粉尘粒子较大，需用玛瑙研钵研细到手捻有滑感为止。
4.5.2 准确称取0.1－0.2g粉尘样品于50ml的锥形烧瓶中。
4.5.3 样品中若含有煤、其他碳素及有机物的粉尘时，应放在瓷坩埚中，在800－
900℃下灼烧30min以上，使炭及有机物完全灰化，冷却后将残渣用焦磷酸洗入锥形烧
瓶中；若含有硫化矿物(如黄铁矿、黄铜矿、辉钼矿等)，应加数毫克结晶硝酸铵于锥
形烧瓶中。
4.5.4 用量筒取15ml焦磷酸，倒入锥形烧瓶中，摇动，使样品全部湿润。
4.5.5 将锥形烧瓶置于可调电炉上，迅速加热到245－250℃，保持15min，并用
带有温度计的玻璃棒不断搅拌。
4.5.6 取下锥形烧瓶，在室温下冷却到100－150℃，再将锥形烧瓶放入冷水中冷
却到40－50℃，在冷却过程中，加50－80℃的蒸馏水稀释到40－45mol，稀释时一面加水，一面用力搅拌混匀
4.5.7 将锥形烧瓶内容物小心移入烧杯中，再用热蒸馏水冲洗温度计、玻璃棒及锥形烧瓶。把洗液并倒入烧杯中，并加蒸馏水稀释至150－200ml，用玻璃棒搅匀。
4.5.8 将烧杯放在电炉上煮沸内容物，趁热用无灰滤纸过滤(滤液中有尘粒时，须加纸浆)，滤液勿倒太满，一般约在滤纸的三分之二处。
4.5.9 过滤后，用0.1N盐酸洗涤烧杯移入漏斗中，并将滤纸上的沉渣冲洗3－5次，再用热蒸馏水洗至无酸性反应为止(可用pH试纸检验)，如用铂坩埚时，要洗至无磷酸根反应后再洗三次(检验方法见4.8)。上述过程，应在当天完成。
4.5.10 将带有沉渣的滤纸折叠数次，放于恒量的瓷坩埚中，在80℃的烘箱中烘干，再放在电炉上低温炭化，炭化时要加盖并稍留一小缝隙，然后放入高温电炉(800－900℃)中灼烧30min，取出瓷坩埚，在室温下稍冷后，再放入干燥器中冷却1h，称至恒
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